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同一份水样,测出来的氨氮浓度竟比总氮还高?
在水质监测中,总氮和氨氮是最常见得两个总量指标,理论上总氮含量应该大于氨氮含量。但在实际检测中,可能由于各种原因导致检测出来的总氮含量小于氨氮含量,从而不得不返工重做。
实验室里测量特定物质含量一般用分光光度法,因为每一种物质都会选择吸收某一段波长的光,操作手法大致如下:
用不同波长的光连续照射到一定浓度的样品溶液上,根据不同波长相对应的吸收强度制作出该物质的吸收光谱曲线。利用该曲线进行物质定性、定量的分析。
但是为了能获得比较稳定的测量结果,通常都会来点“前戏”,测氨氮的前戏很短,只要用纳氏试剂(碘化汞和碘化钾的碱性溶液)与氨反应生成淡红棕色胶态化合物即可直接显色测定,在可见光的紫色区域具有强烈吸收(波长大约在410~425nm)。
测总氮的前戏就很精彩了,不仅要用过硫酸钾在强碱性条件下加压处理,还得做满30分钟。过硫酸钾是强氧化剂,能把所有的氮都氧化成硝酸根(NO³¯)。生成的溶液在紫外线波段的一个区间内有强烈吸收(波长大约在220~275nm)但是在高温高压下,一部分氨氮会以氨气形式从溶液中跑路。
一般很少有化验室做到每次总氮的消解都用密封消解管,跑路的氨氮就成了再也追不回来了,所以测出的总氮浓度当然比氨氮低。除了这个原因以外,还有些因素会导致测量结果出现误差:
1. 样品浊度影响到吸光度会产生误差;
2. 过硫酸钾未提纯影响吸光度会产生误差;
3. 实验室空气中少量氨气融入样本会产生误差;
4. 样本因为时间、光照等因素引起成分改变产生误差;
解决办法也很简单,只要让总氮和氨氮的分析时间要保持一致,消除药品样品及实验条件的干扰,同时可以人为设置参考标准做加标回收,而且别忘记用密封消解管给总氮做消解。
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